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X射线晶体衍射研究

2015年05月05日 15:24  点击:[]

1895年德国物理学家伦琴(W.K.Rontgen)研究阴极射线管时发现了X射线。1901年伦琴因发现X射线而获得首届诺贝尔物理学奖。1912年劳埃(M.Von)以晶体为光栅发现了晶体的X射线衍射现象。X射线是一种电磁辐射,其波长比可见光短的多,介于紫外线与g射线之间,X射线的波长范围一般为10-3~10-1nm. 在晶体的微观结构中,原子的间距与X射线的波长接近,所以X射线对晶体的衍射和散射能够传递丰富的微观结构的信息。X射线衍射在医学,工业探伤,材料分析,天文学和生物学等方面的应用十分广泛。

实验目的

1. 通过实验掌握X射线实验仪器的基本原理和实验操作。

2. 学会使用已知单晶体结构分析阳极物质X射线谱的方法,从而进一步研究如何通过已知的X射线获取晶体的结构和特性。

3. 根据实验提供的设备与样品,自行研究设计一个X射线实验

【实验内容】

1. 测量阳极发射谱线强度关于布拉格角的变化关系;计算射线源特征谱线的能量值,研究各种材料的能级。

2. 测量实验所提供的单晶体X射线的衍射曲线,研究材料的晶格结构,分析晶格结构对材料物理性能的影响。

3. 研究不同波长X射线与物质材料特性、几何特性等因素的关系。

【实验仪器】

X射线仪(包括:X射线实验装置X射线角度计、多种X射线管(铜,钼,铁)、B型计数器、X射线装置控制软件、X射线吸收装置X射线平板电容器、X射线摄影模型、封装的LiF晶体、封装的KBr晶体NaClKCl等多种晶体、锗粉、硅粉、铜粉等多种粉末、烧杯、研钵、杵等实验工具)

【实验原理】

从射线管发出的X射线可以分成两部分:连续光谱和特征光谱,射线谱图如图38-1所示。理想的情况下尖峰趋于线状,这种线光谱可以反映金属的特性,所以称之为该金属的X射线特征谱线。

                   

由于X射线的波长与一般物体中原子的间距同数量级,因此可以用X射线来研究物质的微观结构。晶体是由一系列平行的原子层构成,当一束X射线照射到晶体上,点阵上每一个原子都受迫振动发出电磁波。由于是同一射线引起的,所以各原子的振动是相关的,所发出的子波也是相干的。因此产生了X射线的衍射现象。1913年,英国科学家布拉格父子证明了X射线在晶体上衍射的基本规律为

            2dsinq=nl     (n=1,2,3……)         (38-1)           

其中d是晶体的晶面间距,即相邻晶面之间的距离;q 是掠射角;lX射线的波长;n是一个整数,为衍射级次。(38-1)式即为布拉格公式。满足布拉格公式的q 方向,干涉相长。

                         

 

对于知的晶体d是确定的,根据量子理论能量与波长关系为

                                                              (38-2)

                             

由(38-1)式和(38-2)式可以得出X射线的能量与掠射角q 之间的关系,

                                        (38-3)

                             

根据(38-3)式,可以用不同的单晶体分析器,以掠射角q为函数,分析从阳极发射出的X射线强度。

X射线与物质相互作用时,会产生各种不同的复杂过程。但就其能量转换而言,大致可以分为三部分:一部分被散射,一部分被吸收,还有一部分透过物质继续沿原来的方向传播。物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁而引起的。在这个过程中会产生X射线的光电效应、俄歇效应和热效应,使X射线的能量转变成为光电子、荧光X射线、俄歇电子的能量以及热能,因此X射线的能量被衰减。

【实验要求】

1. 搭建实验设备

打开装置开关®插入射线管座®设定射线管的工作值®设定阴极电流®设定曝光时间®选择操作模式®X射线仪与计算机连接。(具体的操作可参考X射线使用手册)

2. 考察阳极物质(铜,钼,铁)的X射线特性

(1) 选择放射源,在X射线的射出管端固定光阑管( 1mm 直径的管子使用LiF晶体, 2mm 直径的管子使用KBr晶体)

(2) 安装角度计和计数器。调整角度计,同晶体一起放在中间。设置计数管右侧止动。

(3) 参考设置:自动耦合模式;门时间为2s;角度步进宽度0.1°;使用LiF晶体,扫描范围是3°~55°;使用KBr晶体,扫描范围是3°~75°;阳极电压UA=35kV,阳极电流IA=1mA.

(4) 采用LiF晶体(或者KBr晶体),以布拉格角为函数,记录从阳极发射出的X射线强度,并且计算阳极物质特征线的能量值。

3. 测量单晶晶格面的间隔

(1) 根据实验要求2)的内容,自行研究设计实验方案;

(2) 从单晶体的不同方向,分别记录X射线的光谱强度;

(3) 由光谱确定特征辐射的布拉格角度,计算几个方向的晶格面间距。

4. 测量锌和铝(或其他材料)对X射线的吸收

(1) 选择放射源与样品,自行研究设计实验方案;

(2) 测量X射线强度衰减与材料厚度,材料原子序数以及入射X射线波长的关系;

(3) 具体分析质量衰减系数随波长变化产生突变的原因是什么。

【拓展内容】

1. 利用X射线照射LiF单晶体拍摄劳厄斑来研究晶体的内部结构.通过分析拍摄到的劳厄斑点,计算各斑点所对应的掠射角、晶面取向和晶面间距。分析掠射角与斑点分布的关系,并把实验得出的掠射角与理论计算值相比较.

2. X射线电离金属板电容器中的空气分子,由电离电流和空气的辐射质量计算电离的离子剂量和局部离子剂量率,分析阳极电压和离子电流的关系.

3. 研究X射线的康普顿效应,用X射线照射散射体,记录不同角度的X射线强度;放置铝吸收器,计算X射线的透射系数,根据投射系数计算波长的变化;测量90o的康普顿散射波长并与理论值比较.

【注意事项】

    人体受到过量X射线照射时,会引起局部组织灼伤、坏死或带来其他疾患,例如使人精神衰退、头晕、毛发脱落、血液成分变化等。因此在X射线实验室工作时必须注意安全防护,尽量避免一切不必要的照射。由于高压和X射线的电离作用,仪器附近会产生臭氧等对人体有害的气体,所以工作场所必须通风良好。

【数据处理及结果分析】

1. 自拟数据记录表格,记录测量数据.

2. originmatlab软件绘图,并给出数据点的拟合曲线和拟合表达式.

3. 根据所得图像分析数据变化的潜在规律,并用理论证明规律的合理性.

【分析讨论题】

1. 比较X射线衍射与可见光衍射的异同。

2. 为什么X射线装置的正面采用含铅玻璃?研究含铅量与吸收系数的关系。

3. 吸收限在实际中有哪些具体的应用?

4. X射线衍射定向法和劳厄照相法在研究晶体内部结构时各有什么优缺点?

【参考文献】

1. PHYWE公司X射线衍射仪使用手册.

2. 余虹. 大学物理. 北京: 科学出版社, 2001.

3. 李树棠. 晶体X射线衍射学基础. 北京: 冶金工业出版社, 1990.

4. 姜传海,杨传铮. X射线衍射技术及其应用. 上海: 华东理工大学出版社, 2010.

 

该实验项目的虚拟仿真正在进一步开发当中……

 

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