1986年,宾尼(G. Binnig) 、夸特(C.F. Quate)和格柏(Ch. Gerber)发明了第一台原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,简称 AFM).AFM是以扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope,简称 STM)基本原理发展起来的扫描探针显微镜.由于STM是利用针尖和样品之间隧道电流的变化来研究表面形貌和表面电子结构的,因此它只能直接对导体和半导体进行研究.而在研究非导电材料时必须在其表面覆盖一层导电膜,这样往往会掩盖样品表面结构的细节.AFM弥补了STM不能在绝缘样品表面工作的不足,其应用范围更加广泛.利用AFM不需要对样品进行前期处理,在大气条件下可以测到样品表面的三维形貌图,并可对扫描所得到的三维形貌图象进行粗糙程度、厚度、颗粒度的计算和分析.当前在电化学、生物医学、材料科学等领域AFM是必备的测试仪器.
【实验目的】
(1)了解AFM的工作原理.
(2)学会AFM的光路调节以及各部件的安装.
(3)能够使用AFM获得样品的表面形貌,并对其特性进行研究.
【实验内容】
(1)调节光斑打到探针针尖上,记录光斑分别打到反射面、悬臂、和针尖处的光强.
(2)扫描样品,并比较大区域扫描和小区域扫描时所获得的图像差别.
(3)对扫描所获得的图像进行分析,比较不同样品的粗糙度差别.
【实验仪器】
AJ-Ⅲ型AFM、三角形针尖探针、石墨样品、镊子、防震悬吊系统、描探针显微镜图像处理及分析软件系统.
【实验原理】
原子力显微镜是利用原子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的. AFM的关键组成部分是一个头上带有探针的微悬臂。微悬臂大小在数十至数百mm,通常由硅或者氮化硅构成.探针针尖长度约几mm,尖端的曲率半径则在0.1nm量级.当探针接近样品表面时,针尖和表面的作用力使微悬臂弯曲偏移.这种偏移由射在微悬臂上的激光束反射至光电探测器而测量到,如图42-1所示.
当承载样品的压电扫描器在针尖下方运动时,微悬臂将随样品表面的起伏而受到不同的作用力,继而发生不同程度的弯曲.因此,反射到光电探测器中光敏二极管阵列的光束也将发生偏移.光电探测器通过检测光斑位置的变化,就可以获得微悬臂的偏转状态,反馈电路可把探测到的微悬臂偏移量信号转换成图像信号,通过计算机输出到屏幕上,同时根据微悬臂的偏移量控制压电扫描器的运动.
针尖与样品之间的作用力大小与它们之间的距离有关,如图42-2所示.在图中标出了两个区间,分别为:接触区间、非接触区间.当针尖到样品表面的距离小于1nm时,两者相互作用力曲线处于接触区间,为斥力;当针尖和样品间距离在几nm到几十nm数量级的范围,两者相互作用力曲线处于非接触区间,是引力.当针尖到样品表面的距离在整个区间反复变化时,两者之间的作用力在斥力和引力之间反复变化.根据以上三种情况,可以用相应的三种方式对样品进行扫描.分别介绍如下:
(1)接触式扫描
接触模式也称为排斥力模式,此模式下针尖和样品之间的距离对应图42-2中的接触区间.接触区间内相互作用力曲线的斜率非常大,这意味着只要针尖与样品的距离发生一个极微小的变化,就会造成相应的作用力显著变化,因此这种扫描模式灵敏度很高.但是,当悬臂的材料非常硬时,此扫描模式容易造成样品表面变形.
(2)非接触式扫描
非接触模式应用的是一种振动悬臂技术,此模式下针尖与样品之间的距离对应图42-2中的非接触区间.这种扫描模式下,针尖和样品之间的力很小,一般只有10-12 N,这对于研究软体或弹性样品是非常有利的.但是,由于针尖和样品间的作用力太弱,会导致此种模式下的扫描信号很弱,因此需要更高灵敏度的检测方法.
(3)轻敲式扫描
轻敲模式与非接触扫描模式类似,只是轻敲模式下的悬臂针尖更接近样品,针尖的端部恰好接触到或敲击到样品.避免了针尖和样品间的横向力,不容易造成样品表面损伤,所以在大范围扫描时,尤其样品表面有较大的起伏时,更适合采用轻敲式扫描.轻敲式扫描克服了接触式扫描和非接触式扫描的不足,已成为当前广泛应用的分析方法.
AFM检测到悬臂的偏转后,可在恒高或恒力工作模式下获取样品表面形貌图.在恒高模式下,扫描器的高度是固定的,悬臂的偏转变化直接转换成形貌图数据.在恒力模式下,悬臂偏转被输入到反馈电路而控制扫描器上下运动,以维持针尖和样品之间的作用力恒定.在此过程中,扫描器的运动被转换成图像数据.恒高模式常被用于获得原子级别平滑样品的表面形貌,此时在所施加的力下,悬臂的偏转很小.在需要高扫描速率实时观察样品的表面变化时,恒高模式是必要的.恒力工作模式的扫描速度受限于反馈回路的响应时间,但针尖与样品之间的作用力能得到很好的控制,故在大多数应用中被优先选用.
【实验要求】
(1)搭建实验设备
①仪器准备,在不接通电源的情况下把仪器各部件安装好.
②样品置入,放下头部时注意观察,不要碰到样品或针尖,操作时,尽量避免直接用手接触样品.
③针尖的安装,针尖的反射面伸出针尖块约0.5~1.5mm.
④针尖块的安装,在针尖块安放之前,为了保证针尖块和样品表面之间有足够的空间,要先用粗调旋钮和马达驱进按钮使头部抬高.
(2)利用AFM检测样品,进行图像数据采集
①调整光斑在针尖上的位置和在四象限上的位置.
②搜索共振峰,针尖驱进,对仪器振动隔离.
③在线扫描,观察扫描曲线,调节积分增益值和比例增益值,尽量降低噪声和振动的影响,适时地调整“扫描控制”、“反馈控制”和“ 通道1控制”窗口中的参数,以获得一幅比较满意的图片.
④保存采集的图像数据.
(3)利用软件对图像进行处理和分析
①图像显示,根据采集数据显示三维图像和多重视图.
②图像处理,清除图像噪声线,对图像作平整化处理.
③对样品表面进行颗粒分析、深度分析和粗糙度分析.
【预习及报告要求】
(1)预习要求
认真阅读实验操作手册,查阅相关参考文献,在实验之前掌握相关的实验原理.了解不同的样品所使用的扫描模式,熟悉并牢记实验中的注意事项,严格按要求操作.
(2)报告要求
本实验为研究性实验,报告应以正式学术论文的格式提交.其中应该包括以下内容:论文题目(中英文),论文摘要(中英文),引言,实验设备和实验内容,实验结果与分析,结论,参考文献.
【分析讨论题】
(1)为什么实验开始时要搜索共振峰?
(2)原子力显微镜探针在使用中应注意哪些因素,如何延长探针寿命?
(3)哪些因素会影响扫描所获得的图像结果,如何减少这些外在因素的影响?
【参考文献】
1 彭昌盛,宋少先,谷庆宝.扫描探针显微技术理论与应用. 化学工业出版社. 2007.
2 余虹, 大学物理(第二版). 科学出版社. 2008.
3 姚琲,扫描隧道与扫描力显微镜分析原理. 天津大学出版社. 2009.
该实验的虚拟仿真正在开发当中...